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Academic Year/course: 2022/23

540 - Master's in Industrial Chemistry

60650 - Metrology in the Chemistry Laboratory


Syllabus Information

Academic Year:
2022/23
Subject:
60650 - Metrology in the Chemistry Laboratory
Faculty / School:
100 - Facultad de Ciencias
Degree:
540 - Master's in Industrial Chemistry
ECTS:
3.0
Year:
1
Semester:
Second semester
Subject Type:
Optional
Module:
---

1. General information

1.1. Aims of the course

The main objective of the subject is to achieve a very practical vision about measuring in chemistry. Such vision, based on the understanding of the basic principles regulating the quality of measurements, should make it possible to:

  1. Present results of measurements in a consistent way with their quality
  2. Adjust the requirements of the measuring system and of each one of the steps of the measuring process to the type of the information required to solve a problem of industrial or environmental nature
  3. Assess the quality parameters of the information obtained in any measuring system, particularly in those dealing with chemical systems, and diagnose any possible problem with effect on quality
  4. Calibrate and assess the state of mass balances, volumetric material and other simple measuring devices
  5. Design, implement and assess the calibration system best adapted to transform instrumental data into concentration
  6. Design and implement the quality system required to ensure that the information obtained by the measuring system fulfils the pre-established requirements
  7. Take statistically contrasted decisions with base on the data  obtained and on their specific quality characteristics

Contribution to ODSs

This subject is essential for informed and statistically supported decision taking and for the acquisition of the required information about chemical systems. From this point of view, contributes to ODSs2 (food safety, nutrition, sustainable agriculture), 3 (healthy life), 8 (sustainable economical growth), 9 (innovation) and 13 (measures against climate change)

1.2. Context and importance of this course in the degree

This subject is optional within the Industrial Chemistry Master and its purpose is to provide to the student knowledge and skills related to obtaining, presenting, assessing and diagnosing data related to chemical systems, and also to the management of measuring systems. These skills are necessary in any department of chemical industries, particularly in quality control, process control and analytical laboratory.

1.3. Recommendations to take this course

None apart from those required for the Master

2. Learning goals

2.1. Competences

The students, once this subject has been approved, will become more competent for:

Identifying, analyzing and defining the quality requirements of the information of chemical nature, needed for solving problems in the industrial and environmental chemistry.

Manage, discriminate, and select the pertinent literature sources

Use effectively information and communication technologies as working tools

Use scientific English, both for getting information and for transferring it.

Design and execute the tests required to obtain reasonable estimates of the quality parameters of the information provided by any measuring system

Present results of the measurement consistently with their quality

Calibrate and diagnose balances, volumetric material and other simple measuring devices

Diagnose and eventually, correct, the problems associated to lack of quality of measurements obtained with a measuring system of chemical nature, assessing the whole measuring system, step by step.

Propose the calibration system most adequate to transform the measured signals in concentration data

Take decisions supported by statistical validated criteria from the data and their quality

2.2. Learning goals

To pass this subject, the student will have to demonstrate the following results:

 

Knows the nature of the basic principles determining the quality of measuring systems (traceability, accuracy and uncertainty) of chemical nature and it is able to interpret them in the context of problem solving within the industrial and environmental fields.

Knows and is able to apply the different tests required to assess the quality of the results of measuring processes.

Is able to analyze, step by step, the measuring systems in chemistry, determining the contribution to the uncertainty and accuracy (bias) of the result of each methodological step.

Is able to calibrate and diagnose mass balances, volumetric material and other simple measuring devices.

Is able to design, implement and assess the most adequate calibration system

Is able to design a system, consistent with the quality requirements of the information demanded, to validate and control the quality of the results obtained with a measuring system.

Is able to take decisions backed by inferential statistics from the data obtained and from their quality characteristics.

2.3. Importance of learning goals

The learning goals of this subject will provide the student with the necessary knowledge and tools to design, assess and optimize measuring systems of chemical nature, consistently with the basic rules governing the quality management of measuring systems and with the specific requirements of the industrial or environmental problem to be solved. Also to take decisions consistent with the levels of uncertainty and accuracy of those results. This decision-taking process is crucial in the development of competitiveness and in the quality of the products of the chemical industry.

3. Assessment (1st and 2nd call)

3.1. Assessment tasks (description of tasks, marking system and assessment criteria)

The score will be obtained from the assessment of the student progress by the different problems, practical cases and question tests proposed along the course.

Optionally, the student will be able to pass an exam containing theoretical and practical questions and problems in the periods corresponding to the official examination dates.

A minimum score of 5,0 will have to be obtained to pass the subjecte.

Scores above 4,0 will be kept during all the different official examination periods of the term.

4. Methodology, learning tasks, syllabus and resources

4.1. Methodological overview

The methodology followed in this course is oriented towards the achievement of the learning objectives. It is based on:

  • M1: 12 Lectures: large group sessions (1.2 ECTS).
  • M2: 12h Numerical problems and case studies sessions in small groups (1.2 ECTS).
  • M3: 6 h numerical problems with spreadsheets (0.6 ECTS)
  • M4: Autonomous work and study.

That favor the development/acquisition of: 

  • C1: Traceability evaluation of analytical methods.
  • C2: Uncertainty evaluation of analytical methods.
  • C3: Using the uncertainty of analytical results for problem solving in the chemical industry.

 

A wide range of teaching and learning tasks are implemented, such as: lectures, problem solving and case study, computer case study and workshop of cases studies. 

 

Students are expected to participate actively in the class throughout the semester. 

Classroom materials will be available via Moodle. These include a repository of the lecture notes used in class, the course syllabus, as well as other course-specific learning materials, including a discussion forum. 

Further information regarding the course will be provided on the first day of class. 

4.2. Learning tasks

This is a 3 ECTS course organized as follows: 

  • AF1 (1.2 ECTS: 12h) Lectures. Acquisition of the knowledge needed in Chemical Metrology.
  • AF2 (1.2 ECTS: 12h): Problem solving and case study. 
  • AF3 (0.6 ECTS: 6h): Computer case study.

4.3. Syllabus

The course will address the following topics: 

Lectures 

Section 1.  Core Concepts in Chemical Metrology: techniques, methods, measurement systems and traceability.

Section 2. Basic elements of statistical inference
Section 4. Accuracy and uncertainty in the measurement of mass.

Section 5. Accuracy and uncertainty in the measurement of volume.

Section 6. Bottom-up strategies to measure uncertainty of analytical results attending to Eurachem

Section 7. Univariate linear calibration of analytical methods

Section 8. Validation and quality control of analytical systems

4.4. Course planning and calendar

The subject will be taught in the second semester.

Further information concerning the timetable, classroom, office hours, assessment dates and other details regarding this course will be provided on the first day of class or please refer to the "Facultad de Ciencias”website (https://ciencias.unizar.es/calendario-y-horarios; )

4.5. Bibliography and recommended resources

Recommended

1. Quality Assurance in Analytical Chemistry.  E. Prichard, V. Barwick, Ed. Wiley-VCH .2007.

2. Garantía de calidad en los laboratorios analíticos. R. Compaño, A. Ríos, Ed. Síntesis 2010

3.- Evaluación de datos de medición Guía para la Expresión de la Incertidumbre de Medida. EDICIÓN DIGITAL 1 en español (traducción 1ª Ed. Sept. 2008) Primera edición Septiembre 2008. Centro Español de Metrología.

4.- Metrología química en el laboratorio analítico y bioanalítico. Vicente Ferreira, Universidad de Zaragoza Apuntes de la asignatura

5.- EURACHEM / CITAC Guide CG 4 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Third Edition Editors S L R Ellison (LGC, UK) A Williams (UK)

 

Other resources

  • Excel ® 
  • Unscrambler 7.0 ® 
  • Classroom materials


Curso Académico: 2022/23

540 - Máster Universitario en Química Industrial

60650 - Metrología química en el laboratorio


Información del Plan Docente

Año académico:
2022/23
Asignatura:
60650 - Metrología química en el laboratorio
Centro académico:
100 - Facultad de Ciencias
Titulación:
540 - Máster Universitario en Química Industrial
Créditos:
3.0
Curso:
1
Periodo de impartición:
Segundo semestre
Clase de asignatura:
Optativa
Materia:
---

1. Información Básica

1.1. Objetivos de la asignatura

La asignatura y sus resultados previstos responden a los siguientes planteamientos y objetivos:

El objetivo principal de la asignatura es adquirir una visión muy práctica de los procesos de medición en química que, desde la comprensión de los principios básicos de la calidad de las medidas, permita:

  1. Presentar los resultados de procesos de medición de manera consistente con su calidad
  2. Ajustar los requisitos del sistema de medida y de cada una de las etapas del proceso de medición a las necesidades de la información requerida para resolver un problema de índole industrial o ambiental
  3. Evaluar los parámetros de calidad de la información generada por cualquier sistema de medida, con hincapié en los sistemas químicos, y diagnosticar posibles problemas con efecto en la calidad
  4. Calibrar y diagnosticar el estado de balanzas, material volumétrico y otros dispositivos simples de medida
  5. Diseñar, implementar y evaluar el sistema de calibración más adecuado para transformar los datos instrumentales en concentración
  6. Diseñar e implementar el sistema de calidad necesario para asegurar que la información generada por el sistema de medida se adecúa a las necesidades pre-establecidas
  7. Tomar decisiones estadísticamente contrastadas con base en los datos obtenidos y en sus características de calidad

Contribución a los ODSs

Esta asignatura es esencial para la toma de decisiones con base estadística y para la adquisición de la información necesaria de los sistemas químicos. Desde este punto de vista contribuye al ODS 2 (seguridad alimentaria, nutrición, agricultura sostenible), 3 (vida saludable), 8 (crecimiento económico sostenido), 9 (innovación) y 13 (tomar medidas frente cambio climático)

1.2. Contexto y sentido de la asignatura en la titulación

Esta asignatura se enmarca en un módulo optativo del máster de Química Industrial y pretende aportar al estudiante conocimientos y habilidades relacionadas con la obtención, presentación, evaluación y diagnóstico de datos de naturaleza química y con la gestión de los sistemas de medida, imprescindibles en cualquier departamento de una industria química, particularmente en los departamentos de calidad, control de procesos y en el laboratorio de análisis

1.3. Recomendaciones para cursar la asignatura

Ninguna adicional a las necesarias para cursar el máster.

2. Competencias y resultados de aprendizaje

2.1. Competencias

Al superar la asignatura, el estudiante será más competente para...

Identificar, analizar y definir los requisitos de la calidad de la información de naturaleza química  necesarios para resolver problemas de la química industrial y ambiental.

Gestionar, discriminar y seleccionar las fuentes de información bibliográfica pertinentes.

Utilizar de forma efectiva las tecnologías de la información y la comunicación como herramienta de trabajo.

Utilizar inglés científico tanto para la obtención de información como para la transferencia de la misma.

Diseñar y ejecutar las pruebas necesarias para obtener estimaciones razonadas de los parámetros de calidad de la información suministrada por cualquier sistema de medición

Presentar los resultados de las pruebas de medición de manera consistente con su calidad

Calibrar y diagnosticar el estado de balanzas, material volumétrico y otros dispositivos simples de medida

Diagnosticar, y en su caso, corregir, los problemas de falta de calidad de las medidas suministradas por un sistema de medida de naturaleza química, analizando todo el sistema de medición paso a paso

Proponer el sistema de calibración más adecuado para transformar las señales medidas en datos de concentración.

Tomar decisiones con base estadística a partir de los datos suministrados y de su calidad

 

2.2. Resultados de aprendizaje

El estudiante, para superar esta asignatura, deberá demostrar los siguientes resultados...

El estudiante, para superar esta asignatura, deberá demostrar los siguientes resultados...

Conoce la naturaleza de los conceptos esenciales de la calidad de los sistemas de medida (trazabilidad, exactitud e incertidumbre) de naturaleza química y es capaz de interpretarlos en el contexto de la solución de problemas de tipo industrial o medioambiental

Conoce y es capaz de aplicar las distintas pruebas necesarias para evaluar la calidad de los resultados de los procesos de medición

Es capaz de analizar, etapa a etapa, los procesos de medición en química, determinando la contribución a la incertidumbre y exactitud del resultado de cada paso metodológico

Es capaz de calibrar y de diagnosticar el estado de balanzas, material volumétrico y otros sistemas de medida simples

Es capaz de diseñar, implementar y evaluar el sistema de calibración más adecuado

Es capaz de diseñar un sistema de validación y control de la calidad de los resultados del sistema de medida consistente con los requisitos de la calidad de la información necesaria

Es capaz de tomar decisiones con base en la estadística inferencial en función de los datos obtenidos y de sus características de calidad

2.3. Importancia de los resultados de aprendizaje

Los resultados del aprendizaje de esta asignatura permitirán al estudiante adquirir los conocimientos necesarios para la diseñar, evaluar y optimizar sistemas de medición de carácter químico de acuerdo con las normas básicas que rigen la gestión de la calidad de los procesos de medición y con los requisitos específicos del problema industrial o medioambiental planteado, así como a tomar decisiones básicas consistentes con los niveles de incertidumbre y exactitud de dichos resultados. Este proceso de toma de decisiones es crucial en el desarrollo de la competitividad y de la calidad de los productos de la industria química.

3. Evaluación

3.1. Tipo de pruebas y su valor sobre la nota final y criterios de evaluación para cada prueba

El estudiante deberá demostrar que ha alcanzado los resultados de aprendizaje previstos mediante las siguientes actividades de evaluación

Evaluación progresiva del proceso de aprendizaje mediante la resolución de problemas, casos prácticos y cuestiones tipo test (nota1).

De manera optativa, realización de una prueba teórico-práctica escrita en la convocatoria de exámenes correspondiente a los periodos de evaluación global (nota2).

La calificación final se podrá obtener en función de los siguientes criterios:

i) Considerando la evaluación progresiva:

Calificación final= nota 1

ii) Considerando sólo las calificaciones de las pruebas de los periodos de evaluación global:

Calificación final= nota2

Para aprobar, la calificación media será igual o superior a 5.

Las calificaciones superiores a 4,0 se mantendrán durante la vigencia de la matrícula.

El número de convocatorias oficiales de examen a las que la matrícula da derecho (2 por matrícula) así como el consumo de dichas convocatorias se ajustará al Reglamento de permanencia en títulos oficiales adaptados al Espacio Europeo de Educación Superior en la Universidad de Zaragoza y al Reglamento de Normas de Evaluación del Aprendizaje de la Universidad de Zaragoza. A este último reglamento también se ajustarán los criterios generales de diseño de las pruebas y sistema de calificación y, de acuerdo a la misma, se hará público el horario, lugar y fecha en que se celebrará la revisión al publicar las calificaciones.

Según el Reglamento de Normas de Evaluación del Aprendizaje de la Universidad de Zaragoza, el estudiante tendrá derecho a una prueba global en la que se evaluarán las competencias desarrolladas en la asignatura. Esta prueba global se realizará en la fecha prevista por el calendario de exámenes de la Facultad de Ciencias.

4. Metodología, actividades de aprendizaje, programa y recursos

4.1. Presentación metodológica general

El proceso de aprendizaje que se ha diseñado para esta asignatura se basa en lo siguiente:

El proceso de aprendizaje que se ha diseñado para esta asignatura se basa en lo siguiente:

El aprendizaje por el estudiante está basado fundamentalmente en la resolución de problemas y casos, pero debe ir acompañado de unas sesiones de teoría que le ayuden a la comprensión y resolución de los mismos, por lo que el desarrollo de la asignatura se concreta de la siguiente forma:

    1.- 12h de clases magistrales participativas (1,2 ECTS).

    2.- 12h de clases de problemas/casos. En ellas se plantearán y resolverán tanto problemas de carácter numérico como casos prácticos (1,2 ECTS).

    3.- 6h de clases prácticas en el aula de informática (0,6 ECTS).

4.2. Actividades de aprendizaje

El programa que se ofrece al estudiante para ayudarle a lograr los resultados previstos comprende las siguientes actividades:

1) Adquisición de conocimientos necesarios en Metrología Química.

Metodología: Clases magistrales participativas en grupo grande.

2) Resolución de problemas y análisis de casos prácticos.

Metodología: Aprendizaje basado en problemas y casos relativos a la metrología en el laboratorio químico.

3) Realización de casos prácticos con el ordenador.

Metodología: Aprendizaje individual basado en problemas y cuestiones relativas a las herramientas estadísticas usadas en metrología. 

Las actividades docentes y de evaluación se llevarán a cabo de modo presencial salvo que, debido a la situación sanitaria, las disposiciones emitidas por las autoridades competentes y por la Universidad de Zaragoza obliguen a realizarlas de forma telemática o semi-telemática con aforos reducidos rotatorios.

4.3. Programa

1. Conceptos fundamentales de metrología química: Técnicas, métodos, sistemas de medida y trazabilidad.

Sistemas de medición en química. Naturaleza de los procesos de medición. Propiedades analíticas y Técnicas, Métodos e Instrumentos de análisis. Trazabilidad de los procesos de medición.

2. Elementos básicos de inferencia estadística.

Distribuciones de referencia. Pruebas de significación para comparar dos mensurables. Introducción al problema general de la toma de decisiones numéricas: errores α y β. Distribución F de Fisher y sus aplicaciones. Introducción al ANOVA. ANOVA anidado para el aislamiento de fuentes de incertidumbre de métodos analíticos

3. Exactitud e incertidumbre de los resultados

Naturaleza y origen de la Incertidumbre. Presentación de resultados. Aproximación inicial a la estimación de incertidumbres. Distribuciones de resultados. Precisión, incertidumbre y desviación estándar. Combinación y propagación de incertidumbre. Exactitud. Tipos de errores. Errores sistemáticos y su corrección.

4. Exactitud e incertidumbre en la medida de masas

Concepto de tolerancia. Incertidumbres expandidas. La balanza analítica y el proceso de pesada. Exactitud en la pesada. Calibración y diagnóstico de la balanza. Incertidumbre en la medida de la masa con la balanza analítica.

5. Exactitud e incertidumbre en la medida de volúmenes

Generalidades acerca de la medida del volumen. Incertidumbre en la medida del volumen. Calibración y certificación de material volumétrico.

6. Cálculo “bottom up” de la incertidumbre de resultados analíticos según Eurachem

Incertidumbre en la preparación de una disolución de concentración conocida (estándar de calibración). Incertidumbre en la estandarización de agente valorante. Incertidumbre en la operación volumétrica. Incertidumbre en métodos instrumentales que emplean un factor de respuesta.  

7. Calibración lineal univariante de métodos analíticos

Regresión lineal para calibrar métodos de análisis. Diagnóstico de rectas de calibrado. Incertidumbre en la recta y en los resultados. Rectas ponderadas. Adición estándar. Uso de las derivadas. Estrategias de calibración e incertidumbre de los resultados.

8. Validación y control de calidad de sistemas analíticos

Estrategias de calibración. Estrategias para la validación de la reproducibilidad. Estrategias para la validación de la exactitud. Conceptos básicos de acreditación y de “proficiency testing”

4.4. Planificación de las actividades de aprendizaje y calendario de fechas clave

Calendario de sesiones presenciales y presentación de trabajos

Calendario de sesiones presenciales y presentación de trabajos

Clases magistrales: 12h durante el segundo semestre.

Problemas y casos prácticos: 12h durante el segundo semestre.

Prácticas de ordenador: 6h durante el segundo semestre que se impartirán en el aula de informática.

El calendario concreto estará a disposición de los alumnos a principio del curso. Se colgará en la página web de la Facultad y en el Anillo Digital Docente.

 

La asignatura se impartirá en el segundo semestre del curso.

Las fechas concretas en que tendrán lugar las distintas sesiones, así como para las distintas pruebas que, dentro de la evaluación progresiva, tendrán lugar a lo largo del curso, se comunicarán a los alumnos con suficiente antelación.

Las pruebas de evaluación global tendrán lugar en las fechas que se determinen en el calendario de la Facultad de Ciencias (a consultar en http://ciencias.unizar.es/web/horarios.do).

4.5. Bibliografía y recursos recomendados

BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA

 

1. Quality Assurance in Analytical Chemistry.  E. Prichard, V. Barwick, Ed. Wiley-VCH .2007.

 

2. Garantía de calidad en los laboratorios analíticos. R. Compaño, A. Ríos, Ed. Síntesis 2010

 

3.- Evaluación de datos de medición Guía para la Expresión de la Incertidumbre de Medida. EDICIÓN DIGITAL 1 en español (traducción 1ª Ed. Sept. 2008) Primera edición Septiembre 2008. Centro Español de Metrología.

 

4.- Metrología química en el laboratorio analítico y bioanalítico. Vicente Ferreira, Universidad de Zaragoza Apuntes de la asignatura

 

5.- EURACHEM / CITAC Guide CG 4 Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Third Edition

Editors S L R Ellison (LGC, UK) A Williams (UK)

 

OTRO MATERIAL

 

* Utilización de Excel ® para calibración Univariante y multivariante

* Descripción y uso de Unscrambler 7.0 ® para calibración multivariante

* Colección de Presentaciones de clase (archivos de cálculos vinculados).